民用建筑信息工程室内空气检测中气相色谱柱的选择！在民用建筑室内环境检测中，室内空气检测常采用气相色谱仪，室内空气检测中甲醛、苯和TVOC的测定可通过色谱仪进行。但这种仪器的检测对象多为微量物质。此外，仪器复杂，影响测量精度的因素很多，很难掌握实验的准确性。摘要:从色谱柱的选择入手，提供相关理论知识，为室内环境检测、室内空气检测中使用色谱仪的工作人员提供选择色谱柱的依据，提高检测准确度。Gb50325-2010规定，在测甲醛、苯和TVOC的气相色谱光谱仪配有毛细管柱。毛细金气相色谱柱的选择主要根据步骤进行。
1毛细管柱的评价
1.1 毛细管进行色谱柱的基本发展要求
一般可以认为，以下问题三个发展方面的条件是一根没有理想的毛细管柱应具备的：①分离技术效率即柱效要高，即色谱柱的理论塔板数n或理论塔板高度H要高。②色谱柱的活性要小，即柱惰性好或者一个完全不同惰性。③热稳定性我们要好，在高温下固定液的流失小。
1.2 评价方法
Grob 等人提出了一些评价毛细管柱的原则，这些原则是: (1)柱评价应该在一个单一的色谱实验中进行; (2)选择的室内环境检测、室内空气检测混合物应该包含多种化合物; 可以给出评价柱的必要信息; (3)用不同固定液制备的柱应该用同样的方法进行评价; (4)应该包含一些定量信息; (5)评价条件应该标准化，以便结果可以比较。但迄今为止，还没有一种能够满足上述要求的评价毛细管性能的方法。传统的毛细管柱评价方法对毛细管样品的保存较为困难，且评价过程较为严格，耗时较长，目前还没有很多人采用。中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心评价方法如下:
采用的样品：正构烷烃，辛醇-l，2，6-二甲基苯胺（DMA），2，6-二甲基苯酚（DMP），萘和5-壬酮等。正构烷烃一般用来进行测定柱效率；5-壬酮和萘测定不同色谱柱内金属的吸附研究中心或Lewis酸的吸附技术中心；辛醇-l用来作为指示硅醇基的吸附作用活性；2，6-二甲胺和2，6-二甲酚是用来提高测定柱子的酸碱性。柱子为碱性，则适合于具有碱性有机化合物的分析，如果是一个酸性环境则可直接用于管理分析处理酸性土壤样品。经实验后，得到表1数据，其中的RA值是各个峰的峰面积发展相对与正构十二烷烃的比值，通过我们这个时间比值关系可以根据判断标准色谱柱对各个系统室内环境检测、室内空气检测过程中样品的吸附能力情况，以及其他色谱柱的酸碱性。
表1 典型进行色谱柱评价研究报告
此外，上述样品还可以提供一些关于色谱柱极性的信息。比如正十二烷在不同极性色谱柱中的位置是不同的。SE-30、SE-54、OV-17和OV-35的色谱图如图1-2所示。
图 1-2 室内环境检测、室内空气检测样本 1 色谱列评价图
O-5- 壬酮，醇 -1- 辛醇，c12- 十二烷，对二甲基苯酚，a-2,6- 二甲基苯胺，萘。从图表可以看出，正十二烷(C12)的保留时间随着柱极性的增加而减小(SE-30、SE-54、OV-35和OV-17的极性依次增加)。
2 毛细管进行色谱柱其他相关参数的选择
2.1 内径与长度
柱效与半径的平方成反比。半径越小，柱效率越高。然而，半径越小，色谱柱的使用就越困难。大直径柱的样品负荷可达到填充柱的数量级(微克级) ，其体积流量大，柱外死体积不如填充柱小，并可与热导检测器结合，可用普通注射针进行柱上采样，更适合于我们室内空气中各种气体污染物浓度的检测。就长度而言，柱越长，总柱效率越高(N值越大)，分析时间越长。只有当分析样品非常复杂时，才需要选择长柱。对于只含有不到10种成分的TVOC样品，长度约为30米的毛细管柱可以满足分离要求。
2.2 固定相
由于通过毛细管柱的高效率，固定相的作用在毛细管柱中并不象在填充柱中显得没有那么一个重要。对毛细管柱一般来说，很多不同样品的分析都可在非极性或弱极性进行固定液柱上完成，原因有两点：一是非极性或弱极性固定液具有相对较高的柱效，二是发展具有成本较高的抗氧化作用能力，可以有较高的使用过程中温度，使用网络寿命周期较长，同时一柱多用。室内环境检测、室内空气检测中，我们需要选择的是弱极性柱。
2.3 液膜厚度
选择合适的液膜厚度与选择合适的长度同样重要，合适的液膜厚度可以使组分更好地分离。
β= D/4df
D柱直径：df液体薄膜厚度
从上述公式可以看出液膜厚度与柱径和柱值的关系。在高值时，溶质保留时间较短。因此，厚液膜(低值)色谱柱适用于挥发性轻组分，使其在柱内停留时间更长，以获得更好的分离效果。厚液膜具有较高的承载能力。如果样本是低挥发性重组分。应使用薄膜柱。通过降低柱温，可以驱除柱内部分子，减少柱损失，延长柱寿命。一般认为，不同内径的标准膜厚为0.33 m (0.25 mm) ，0.50 m (0.32 mm) ，1.0 m (0.53 mm)。考虑到薄膜的厚度。考虑了样品体积、分离效率和热稳定性。
2.4 样品容量
它被定义为在没有峰失真的情况下可注入色谱柱的单一分析物的***量。色谱柱的样品容量会随着固定相数量的增加而增加。样品容量也可以通过更大孔径的色谱柱来增加。单位长度固定相的***数量随着柱直径的增加而增加。表2列出了一些通用毛细管柱样品容量。表2样本容量表
2.5 柱温
温度的选择企业应根据不同样品的沸程范围，柱的液膜厚度（柱的K值大小）对填充自己来说，是指担体与固定液的配比进行高低，若样品沸程不宽，尽可能通过采用一个恒温系统操作，恒温控制操作可节省降温工作时间，如苯检测。若样品主要组分研究较多、沸程较宽，就应设计采用程升方式，如TVOC检测。初始温度: 温比初始柱中最早射流组分的沸点低于30 -- 50 ° c，不能低于固定液的凝固温度。在实验室室内环境检测、室内空气检测中，苯(沸点: 80.1 ° c)是最早的组分，早期峰密度不大，可适当提高初始柱温。我们可以把它的初始温度设置为50摄氏度。
升温速率: 升温速率的组分越多，样品升温速率应越小，升温速率过快会导致分辨率降低。毛细管柱通常的升温速率为0.5 ° c-5 ° c/min。如果成分不太多，但沸程较宽，可以提高初始温度。***不要使用高升力率，因为基线漂移率高，甚至会影响柱的使用寿命。根据峰值密度和组分分离情况，采用二级或三级加热。终止温度：主要可以根据自己最后流出组分的沸点和固定液的***人民使用环境温度及对分析工作时间的要求而定。在程序升温过程中，柱阻随温度的升高而增大，平均线速度减小，且恒压控制方式下的线速度降低更为明显。
综上分析所述，我们可以选用的是长30～50m，内径0.32mm，膜厚1～5μm的毛细柱，苯一条通过柱子可做两个企业项目的检测，其中苯采用不同恒温系统检测、TVOC采用一个程序不断升温方式进行室内环境检测、室内空气检测。其中TVOC检测中，柱操作技术条件是：程序开始升温50～250℃，初始工作温度为50℃，以5℃/min的升温作用速率逐渐升到130℃时保持2min，再以5℃/min的升温反应速率已经升到250℃时保持2min。
民用建筑信息工程室内空气检测中气相色谱柱的选择！色谱柱的选择只是检测准备的一小部分。除了色谱柱本身，色谱柱的安装、样品的制备、仪器本身合适的分析条件、进样技术都会影响色谱分析的准确性。在建筑室内环境检测、室内空气检测中，为了用气相色谱仪准确地分析数据，我们需要做更多的研究。作为检查员，我们需要不懈努力。
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