气相色谱法室内环境检测到空气中甲苯含量!现代人一天中80%以上的时间生活和工作在室内环境中,室内环境检测的好坏直接影响着人们的身体健康。
气相色谱作为GB/T18883-2002年强制性项目苯的指定室内空气检测方法和土木建筑工程室内环境污染控制规范,具有检测灵敏度高、应用范围广、选择性好、分析效率高等优点,是一种可行的甲苯室内空气检测方法。本文利用气相色谱法室内环境检测工作场所室内空气中甲苯含量,提出测试报告,分析结论,提高室内空气检测的准确性。
1.室内环境检测材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津 gc-5890c 型气相色谱法,配备 n-2000型气相色谱法工作站;
HT-TRHOTA数字温度计:
3v0136气压表;
GX-500A氮气和氢气发生器:
TDP-1000B型二气路大气造成采样器;
GilAir-5型恒流空气个体采样器
取样管:含有100毫克活性炭:
二硫化碳、色谱纯度;
苯,色谱纯;
甲苯,色谱纯;
二甲苯,色谱纯;
1.2 室内环境检测溶液的配制
甲苯原液的制备:在5ml容量瓶中,先加入一定量的二硫化碳,用微型注射器向容量瓶中准确加入1μl甲苯,加入二硫化碳使体积保持在刻度,得到173.38μg/ml甲苯原液。
1.3样品采集和预处理
1)室内环境检空气检测点采样
选择一个喷漆车间,在不同工作的代表位置分配点。打开采样点的活性炭管,将其与空气采样器的入口垂直连接,以100毫升/分钟的流速收集空气样本15分钟。取样后,立即在试管两端盖上塑料盖,记录取样时的温度和流行压力。样品可以储存7天。
2)室内环境检测个体采样
选择通过不同社会工作人员岗位的工人15名,在其自己身上可以佩戴一个个体采样器,连至农领口接上活性炭管用夹子固定住,以50ml/min流量进行连续数据采集系统呼吸带甲苯4h。采样后,立即用塑料帽封闭活性炭管两端。运问实验室安全放置一些冰箱中待用。
3)室内空气检测样品处理
用塞子秤将取样管中的活性炭全部倒入试管中,加入1.0ml二硫化碳,塞入管塞,放置1小时,不定期摇动搅拌均匀。
1.4 气体色谱条件
气相色谱仪: 岛津5890c 气相色谱仪,火焰电离室内空气检测器;
色谱柱:30QC3/AC-l毛细管色谱柱(30m ~ 0.25 μm×0.32mm);
柱温:80℃;汽化室温度:150℃;室内空气检测器进行温度160℃;
氮气流量: 约40ml/min,柱前压力为0.05 mpa;
进样量为1μl,手动进样。
2.甲苯的标准进行曲线的制备
用二硫化碳逐步稀释一定量的甲苯预备液,得到甲苯标准系列。
根据仪器的运行条件,气相色谱调整为***运行状态,采集1升标准溶液样本,反复空气检测每次浓度3次(表1),将1升甲苯的含量用作水平坐标(sg),并用作平均峰值区域,以绘制标准曲线。甲苯标准曲线回归方程为Y-115.82X-2.4978,相关系数r为0.9995,RSD相对于标准偏差<6%。
3.室内环境检测结果与讨论
3.1色谱柱的选择
采用30QC3/AC-1毛细管柱,具有独特的选择性、优异的峰形和良好的分辨率。内径为0.32毫米的色谱柱总运行时间小于6分钟,实现了苯系物中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的完全分离,特别适用于空气中低浓度苯系物的室内空气检测。
3.2 仪器技术条件的选择
柱温为80 ° c,室内空气检测器温度为160 ° c,柱流速为40ml/min,柱前压力为0.05 mpa,进口温度为150 ° c,苯系物可在6min 内完全分离。
3.3***空气检测限和***检测浓度
检出限是评价作为一个问题分析研究方法及测试主要仪器设备性能的重要因素指标, 是指某一企业特定环境分析教学方法,在给定的显著性差异水平内,可以定性地从样品中检出待空气检测物质的最小浓度或最小量。***检出不同浓度是指在进行一定经济条件下被检出离子或官能团能得到充分肯定没有结果的***标准浓度。以空白实验试剂的3倍噪声标准差以及计算检出限,得到提高甲苯的检出限为0.4g/ml(进样1μl),***检出浓度为0.25mg/m3(采样体积为1.5L,个体通过采样体积为12L)
3.4室内空气检测精密度和分析效率
选用了80个清洁活性炭管,分为3组,分别注入173.38毫克/毫升10、100和200 sl的甲苯标准储备液,对应的甲苯质量分别为1.734、17.338和34.676 sg。活性炭管被添加到净化CS2分析的第二天,以确定每个碳管的含量计算分析效率,平均分辨率效率>93%,相对标准偏差的范围4.57%至6.75%(表2)。
3.5 干扰试验
用微型注射器将苯、甲苯和二甲苯的1升溶液分别注入含有适量二硫化碳的5毫升溶液中。混合溶液注入1l 后,ac-1柱对苯、甲苯、二甲苯有较好的分离效果。
3.6 现场应用
室内环境检测空气中甲苯的暴露水平,选择有代表性的工作场所进行定点采样,对不同工作岗位的工人进行个体采样。室内环境检测结果表明,涂装车间甲苯暴露水平在(4.7 ~ 4.9) mg/m3之间,工人暴露时间的浓度TWA范围为(1.8 ~ 3.5) mg/m3,符合《工作场所职业接触危险因素限值化学危险因素》的要求
表3 涂装车间进行不同社会工作人员岗位的采样结果
4.结论
气相色谱法室内环境检测到空气中甲苯含量!车间室内空气中甲苯浓度为(4.7 ~ 4.9) mg/m ~ 3,个体采样监测工作人员的工作时间为(1.8 ~ 3.5) mg/m ~ 3,符合室内空气检测标准中甲苯限值的要求。实践证明,气相色谱法法是一种特点明显、可行性高的方法,具有良好的发展前景。